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亚临界干燥制备疏水SiO2气凝胶

魏建东 , 邓忠生 , 薛小松 , 孙琪 , 杨靖 , 王珏

无机材料学报

以E-40(多聚硅氧烷)为硅源、三甲基氯硅烷的异丁醇溶液为干燥介质,用溶胶凝胶法,在亚临界条件下制备出疏水的SiO气凝胶.通过SEM、孔径分布、比表面积、接触角以及红外光谱的测试对其物性进行了研究.结果表明,所制备的SiO气凝胶具有典型的纳米网络结构、比表面积大且具有疏水性能.亚临界干燥使得制备压力从6.4MPa降低到2.3MPa,降低了制备成本和风险,同时疏水性能提高了SiO气凝胶环境适应性,从而十分有利于气凝胶的商业应用.

关键词: 亚临界干燥 , SiO2 aerogel , nanoporous microstructure , hydrophobic , subcritical drying

三嵌段共聚物合成SiO2中孔材料的制备化学

孙继红 , 范文浩 , 章斌 , 吴东 , 孙予罕 , 杨年华 , 周建伟 , 岳勇

无机材料学报

采用溶胶一凝胶法,以正硅酸乙酯(TEOS)为前驱体,添加聚氧乙烯醚(PEO)一聚氧丙烯醚(PPO)一聚氧乙烯醚(PEO)共聚物为模板剂制备结构可控的SiO中孔材料,通过BET、TG/DTA、FT-IR、29SiNMR等分析手段,考察了不同条件下溶胶一凝胶制备化学及其热处理对SiO中孔材料结构性质的影响规律和内在本质.结果表明:通过调节聚合度和添加量以及溶胶老化时间,可以对SiO中孔材料织构性质进行有效的调控;同时由于该共聚物在不同气氛温度下的脱除机理不同,从而对材料的结构性质影响也有所不同;经真空热处理后,SiO中孔材料柔性骨架得到加强,孔分布更趋集中.

关键词: SiO2中孔材料 , null , null , null

CVD宏观量半连续制备纳米碳管的研究

孙沿林 , 张孝彬 , 宁月生 , 孔凡志 , 刘芙

无机材料学报

研究了以乙炔为基本原料,用N做载流气体;以纳米钻颗粒为催化剂在700~800℃常压下纳米碳管的宏观量制备.粗产品中纳米碳管的含量接近50%,而且纳米碳管缺陷很少,直而长,石墨化好.纳米碳管的形核过程是因为碳在催化剂表面分布不均匀造成的.纳米碳管的生长极限在15min左右,然后生长变得缓慢,纳米碳管的一般长度在5~30μm.

关键词: 纳米碳管 , CVD , normal pressure , sol-gel

溶胶-凝胶法制备抗原子氧涂层及性质研究

罗仲宽 , 刘剑洪 , 田德余 , 洪伟良 , 汤少金 , 朱瑞祥

无机材料学报

采用有机无机复合的溶胶-凝胶方法,合成了用于聚合物表面保护层的前驱溶液.采用旋转涂覆方法,将前驱溶液涂覆于聚酰亚胺基片上,制成了表面涂层.将所制得的相应涂层分别进行原子氧暴露试验,其表面形貌的变化通过扫描电镜观测.结果表明,在原子氧辐照下,无保护的聚酰亚胺表面已非常粗糙,与辐照前的光滑表面形成显著的对比.而涂覆有保护层的表面,原子氧辐照前后却没有变化.这表明使用这种有机无机复合的溶液涂层具有很好的抗原子氧能力.

关键词: 原子氧 , coating , low earth orbital , sol-gel , organic-inorganic hybrids

BaTiO3纳米粉体的制备和性能

栾伟玲 , 高濂 , 郭景坤

无机材料学报

采用溶胶-凝胶和溶胶-沉淀的方法合成了立方相纳米BaTiO3粉体.溶胶-凝胶法制备的粉体平均粒径为19nm,颗粒分布均匀、含少量BaCO3.溶胶-沉淀法得到了纯BaTiO3粉,平均粒径为42nm,存在部分团聚.两种方法相比,溶胶-凝胶法的粉体烧结密度较高,介电性能较好.讨论了两种合成方法的晶粒形成机理及对材料微观结构和介电性能的影响.

关键词: 钛酸钡 , null , null , null

Ba0.65Sr0.35TiO3陶瓷材料的制备及介电特性研究

杨文 , 常爱民 , 庄建文 , 杨邦朝

无机材料学报

采用溶胶-凝胶工艺制备了Ba0.65Sr0.35TiO3粉体,并利用微波烧结技术对粉体进行了合成和烧结,研究分析了样品的介电特性,并与传统制备工艺获得的样品进行了性能比较.实验结果表明,获得的Ba0.65Sr0.35TiO3粉体颗粒较细,其合成温度和烧结成瓷温度都较传统工艺有大幅度降低,分别为900和1310℃;可以获得晶粒尺寸在1μm以内的陶瓷;随晶粒的减小,材料的相对介电常数变化不大,而介电损耗大大降低.

关键词: 钛酸锶钡陶瓷 , microwave sintering , sol-gel , dielectric properties

GaN薄膜的制备及其振动光谱的密度泛函理论研究

李恩玲 , 王珊珊 , 王雪文

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2008.01121

以氧化镓为镓源, 用溶胶-凝胶和高温氨化二步法, 在Si(111)衬底上制备出GaN薄膜. X射线衍射(XRD)分析表明制备的GaN薄膜是六角纤锌矿结构; 扫描电子显微镜(SEM)图片显示GaN晶粒的尺寸<100nm; 薄膜的红外光谱(FTIR)中有GaN的E1 (TO)声子模式. 用密度泛函理论(DFT)计算了氮化镓小团簇的振动频率. 结果表明: 富镓氮化镓团簇的振动频率在六方晶系纤锌矿结构GaN的光学声子峰值附近; 富氮氮化镓团簇中的N--N键的振动频率为2200cm-1. 用氮化镓团簇的频谱对所制薄膜的红外光谱作了进一步分析.

关键词: 氮化镓 , sol-gel , density functional theory(DFT) , null

二氧化锡薄膜的电阻气敏和光透射率气敏性能

林殷茵 , 汤庭鳌 , 黄维宁 , 姜国宝 , 姚熹

无机材料学报

以无机盐为原料,采用新颖的溶胶-凝胶工艺制备了具有优良电阻-气敏性能的纳米晶二氧化锡薄膜,其在最佳工作温度 200℃对 600ppm CO的灵敏度可达 500,响应时间和恢复时间分别为13s和 20s.进一步研究了薄膜的光透射率-气敏性能,发现当通 CO时,透射率下降,最佳工作温度与电阻-气敏性能一致,当提高薄膜的退火温度时,电阻-气敏和光透射率-气敏的灵敏度均下降.分析了产生这些现象的原因.

关键词: 薄膜 , SnO2 , gas sensitive , transmittance , sol-gel method

溶胶-凝胶法制备纳米Si3N4(Y2O3)粉末的研究

高纪明 , 肖汉宁 , 刘东明 , 杜海清

无机材料学报

本文以硅溶胶、尿素和炭黑为原料,采用溶胶-凝胶碳热氮化法在1500℃、2h条件下制得粒径为50~80nm的Si3N4纳米粉末.比较了由硅溶胶与尿素经氨解合成的前驱体和硅溶胶二种不同起始物料的反应活性,研究了氮化条件对合成反应的影响.结果表明:氨解前驱体使硅溶胶中的结构水排除,有助于加快反应速率,提高产物氮含量.本文同时以Y(NO33为添加剂,在溶液状态与硅源混合,合成了Si3N4-Y2O3纳米复合粉末.

关键词: 氮化硅 , null , null , null , null

Si粉表面溶胶-凝胶预处理制备Cu/Si复合材料

蔡辉王菲王亚平宋晓平丁秉钧

金属学报

以Si粉在Al2O3/TiO2复合溶胶中预处理形成的凝胶膜层作为扩散阻挡层抑制Cu-Si反应, 制备出Cu/Si复合材料, 研究了Cu/Si 复合材料的相组成、显微结构与性能.结果表明: Si粉预处理的Cu/Si复合材料主要由Cu和Si组成, 含有少量的Cu3Si相; 其硬度为147HV0.1, 室温热扩散系数为26.4 mm2/s. 复合材料烧结过程中Cu原子与Si原子借助膜层中的缺陷部位进行扩散, 在Cu/Si界面局部反 应形成Cu-Si化合物. 相比之下, Si粉未预处理的Cu/Si复合材料只含有Cu3Si相, 无Cu与Si残留; 其硬度高达399HV0.1, 室温热扩散 系数仅为3.0 mm2/s. 所以, Si粉表面溶胶--凝胶预处理可以有效降低Cu-Si反应程度, 保持复合材料中的Cu相与Si相, 提高导热性能.

关键词: Cu/Si复合材料 , sol-gel , thermal diffusivity , diffusion barrier

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